| Sinteza |
Priprema trans {{0}}amino-cikloheksil-octene kiseline etil estera HClA 2500 1 emajliranog autoklava se puni sa 1000 kg dejonizovane vode i 210 kg (1,16 kM) 4-nitrofenil-sirćetne kiseline na sobnoj temperaturi u atmosferi azota. Nakon inertizacije dušikom u dobivenu smjesu doda se suspenzija od 21 kg 10% Pd/C u 20 kg dejonizirane vode, a mjerač za mjerenje katalizatora se ispere sa dodatnih 20 kg deionizirane vode. Nakon ispiranja reakcione posude gasovitim vodonikom, hidrogenacija se izvodi na temperaturi između 44-46??C i pod nadpritiskom do 0,6 bara dok se ne uspori uzimanje vodonika. Nakon redukcije nitro grupe temperatura se dovodi na 55- 58??C i hidrogenacija se nastavlja održavajući pritisak vodonika na max. 4,0 bara natpritisci. Nakon završetka upijanja vodonika, smjesa se ohladi na temperaturu između 25-30??C, pročisti dušikom i katalizator se filtrira na Spakler filteru pod tlakom dušika. Reakciona posuda, filter i vodovi se isperu sa dodatnih 200 g dejonizovane vode. Filtrati se sjedine i u 2500 1 emajliranom dupleru se destilira 1200 kg destilata na unutrašnjoj temperaturi do 80°C u vakuumu. Dobijeni ostatak se ohladi na temperaturu ispod 30°C i doda se 430 kg etil alkohola, zatim se 500 1 destilata sakupi na temperaturi do 80°C pod vakuumom. Nakon završetka destilacije smjesa se ohladi na temperaturu između 25-30??C, (sadržaj vode je max. 10 w%, u apsolutnoj vrijednosti oko 32 kg), i 550 kg etil alkohola, zatim se doda 170 kg 30% hlorovodoničnog etil alkohola i reakciona smeša se zagreva do refluksa pribl. 2 sata. Kada je esterifikacija završena, 800 1 rastvarača se oddestiluje na temperaturi do 80°C, pod vakuumom. Dodatno 800 1 etil alkohola se dodaje i dalje 750-800 1 rastvarača se oddestiluje na temperaturi do 80°C, pod vakuumom. Dobijenom ostatku doda se 700 kg acetonitrila i 140 1 destilata se skupi na temperaturi do 80°C pod vakuumom. Vakuum se zaustavlja uvođenjem dušika i otopina se hladi na temperaturu između 0-(-)5??C. Dobijeni kristali se centrifugiraju, isperu sa 100 kg acetonitrila u dva obroka pri čemu se temperatura održava na 0-(-)5??C. Dobijena čvrsta supstanca se suši do konstantne težine na temperaturi do 6O0C. Na ovaj način se dobije 90 kg naslovnog proizvoda. Prinos: 40 %. Tačka topljenja: 173-1760C. |
